化學反應工程實驗裝置的基本思路是,在反應器入口以肯定的方式加入示蹤劑,然后通過測量反應器出口處示蹤劑濃度的變化,間接地描述反應器內流體的停留時間。常用的示蹤劑加入方式有脈沖輸入、階躍輸入和周期輸入等。本實驗選用的是脈沖輸入法。脈沖輸入法是在極短的時間內,將示蹤劑從系統的入口處注入注流體,在不影響主流體原有流動特性的情況下隨之進入反應器。與此同時,在反應器出口檢測示蹤劑濃度 c(t)隨時間的變化。脈沖法測定停留時間分布,由概率論學問可知,概率分布密度函數 E(t)就是系統的停留時間分布密度函數。因此,E(t)dt 就代表了流體粒子在反應器內停留時間介于t到t+dt之間的概率。在反應器出口處測得的示蹤劑濃度c(t)與時間t的關系曲線叫響應曲線。由響應曲線就可以計算出E(t)與時間 t 的關系,并繪出 E(t)~t 關系曲線。計算方法是對反應器作示蹤劑的物料衡算,即 Qc(t)dt=mE(t)dt式中 Q 表示主流體的流量,m 為示蹤劑的加入量。數學期望對停留時間分布而言就是平均停留時間 t ,即tE ( t ) dt ∞ t = ∫0∞ = ∫ tE (t )dt 0 ∫0E (t ) dt∞(5)方差是和理想反應器模型關系緊密的參數。
化學反應工程實驗裝置實驗步驟,啟動按實驗流程將反應管接入體系中,打開氮氣、氫氣和二氧化碳鋼瓶的總閥門,用減壓閥 調節出口壓力至 0.1MPa。將操作柜各調節旋扭回零后,再按下操作柜開關,檢查各儀表顯 示是否正常。系統試漏 將系統用氮氣充壓 400mm 水柱,封閉體系,若非常鐘內壓差不變,證明系統不漏氣。否則,應認真檢查,去除漏點,重新試驗,直到合格為止。催化劑升溫還原 稱取催化劑 0.5g(到小數點后三位) ,在教師指導下,將催化劑裝入催化床, 然后將反應管接入系統。經再次試漏后,打算升溫還原。用質量流量計調節氮氣流量為 50 ml/min,置換系統 2 min,除去殘余的空氣。在氮氣的吹掃下,通過調節溫控儀表將預熱器和反應器在15min升溫至 300 ℃。然后,配入氫氣,使反應器溫度在1h升溫至400℃,再恒溫1h,還原結束。不同溫度下二氧化碳轉化率的測定 還原結束后將反應器溫度降至 240℃,調節氫氣、二氧化碳和氮氣流量,恒定15分鐘后測定二氧化碳的轉化率。改變組成或空速,繼續測定,要求每一溫度至少測定四點。
化學反應工程實驗裝置在測定過程中,反應器溫度必須恒定,溫度波動不大于0.5℃,各氣體流量必須穩定不變。同時要挑選合適的空速或組成,使所測各點變換率在30~70%之間。將爐溫升高 20℃左右,重復上述過程。要求至少測定四個溫度下的數據。